特色方案｜明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷及2-氯乙醇的測定
發(fā)布時間:
2024-05-06
環(huán)氧乙烷在明膠空心膠囊生產(chǎn)過程中常被用作滅菌劑(廣譜、高效)，但其吸附性強且有毒有害(致癌)，同時衍生產(chǎn)物2-氯乙醇也具有急性毒性，因此相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)對環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇?xì)埩袅窟M行嚴(yán)格控制。 國家藥典委員會公示的《明膠空心膠囊國家藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)草案》修訂環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇為同時檢測，選用用固定相為 5%苯基甲基聚硅氧烷（或極性相近）毛細(xì)管柱為色譜柱，但該方法分析時間過長。 在此背景下，我司經(jīng)篩選后采用色譜柱SH-I-624Sil MS（30m×0.25mm×1.4μm；P/N：221-75962-30），建立合適的色譜條件，使環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇可同時檢測，且單針分析時長在30min內(nèi)，分離度及靈敏度滿足明膠空心膠囊樣品檢測要求。
Part.01實驗部分
1實驗儀器及耗材
儀器配置：GC-2030+AOC 6000 plus
色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm；P/N：221-75962-30）
2溶液的制備
對照品溶液：取環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml 中約含環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇分別為2.0μg和40.0μg的混合對照溶液，精密量取混合溶液10ml，置20ml 頂空瓶中，壓蓋密封。
供試品溶液：供試品溶液取本品2.0g
3分析條件
色譜柱：SH-I-624Sil MS（30m×0.25 mm×1.4 μm；P/N：221-75962-30）
升溫程序：溫度40 ℃，保持3 min，以20 ℃/min的速率升溫至300 ℃，保持4min
載氣：He
進樣口溫度：200 ℃
分流模式：分流（9：1）
控制模式：恒線速度
線速度：25.2 cm/s
頂空平衡溫度：90 ℃
頂空平衡時間：15 min
進樣針溫度：105 ℃
進樣量：1000 μL
檢測器：FID
檢測器溫度：300 ℃
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